در تحقیق حاضر، پودر کامپوزیتی - 5wt. % Al2O3 Co3O4 به دو روش آسیاکاری همزمان مخلوط اکسیدها و آسیاکاری جداگانه اکسیدکبالت و اکسیدآلومینیوم و سپس مخلوط کردن آنها تهیه و ماده حاصل از نظر سینترشدن ذرات، اندازه متوسط ذرات، نحوه پخش ذرات اکسیدآلومینیوم در فاز زمینه اکسیدکبالت و رفتار احیا- اکسیداسیون آن با استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدانی (Fe-SEM)، طیف سنجی پراش انرژی پرتو ایکس (EDS-map) و گرما وزن سنجی (TGA) بررسی شد. نتایج نشان داد که به طور کلی نمونههای تهیه شده به روش آسیاکاری همزمان مخلوط اکسیدها در زمان کوتاه (کمتر از یک ساعت آسیاکاری)، ظرفیت ذخیره انرژی بالایی (معادل حدود 2 درصد وزنی ذخیره اکسیژن) نسبت به نمونههای تهیه شده در زمان کوتاه با استفاده از روش دوم (1-1.5 درصد وزنی ذخیره اکسیژن) دارند. این در حالی بود که نمونههای تهیه شده در زمانهای طولانیتر (16 ساعت آسیاکاری) با روش دوم دارای ظرفیت ذخیره بالایی (معادل2-6 درصد وزنی ذخیره اکسیژن) نسبت به نمونههای تهیه شده با روش اول (حدود 2 درصد وزنی ذخیره اکسیژن) در زمان طولانی مدت آسیاکاری هستند. در بین نمونههای تهیه شده به روش دوم نیز نمونههایی که فاز اکسیدکبالت در آنها به مدت 16 ساعت آسیاکاری شده بودند رفتار احیا - اکسیداسیون بهتری نسبت به سایر نمونهها نشان دادند. همچنین مشخص شد که کاهش اندازه ذرات پودر کامپوزیتی الزاما هم جهت با بهبود ظرفیت ذخیره انرژی حرارتی نیست.